射干抗病毒注射液黄酮类成分的含量测定
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射干抗病毒注射液为八味中药组成的复方制剂，仅对绿原酸、次野鸢尾黄素等个别指标性成分进行含量测定，不足以保证其有效性。本文通过实验建立了对射干抗病毒注射液中四种活性成分鸢尾苷、野鸢尾苷、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素的含量同时进行测定的方法，实现了该制剂的多指标含量控制。
1 资料与方法
1.1 仪器与试药 仪器Agilent 1100型液相色谱仪(配有DAD检测器、四元梯度泵、在线脱气装置、自动进样器)，ChemStation工作站(Agilent科技有限公司)。
药品与试剂乙腈(色谱纯，山东禹王实业有限公司禹城化工厂)，冰乙酸(色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心)，无水乙醇(分析纯，康科德科技有限公司)，水为去离子水。鸢尾苷(TED)、野鸢尾苷(IRD)、野鸢尾黄素(IRG)、次野鸢尾黄素(IRF)(自制，纯度≥99.3%)，S1-S10为10批自制SGKBDI供试品溶液，M1-M9市售SGKBDI供试品溶液，由西安高科陕西金方药业有限公司(批号：07030201、070312、07030501、070314、070313、07030601)、陕西金麒麟药业有限公司(批号：07052202、07052201、07052102)提供。
1.2 溶液的制备 对照品溶液的制备分别精密称取鸢尾苷、野鸢尾苷、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素的对照品适量(自制，纯度≥99.3%)置同一个25 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成含鸢尾苷836 μg/ml、野鸢尾苷221 μg/ml、野鸢尾黄素19 μg/ml和次野鸢尾黄素152 μg/ml的混合对照品储备液。精密量取储备液5 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
自制SGKBDI供试品溶液的制备 取自制SGKBDI 1 ml，置10 ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm滤膜滤过后作自制SGKBDI供试品溶液。
市售SGKBDI供试品溶液 取同批市售SGKBDI 5支混匀，用0.45 μm滤膜滤过后作市售SGKBDI供试品溶液。
1.3 色谱条件 CenturySIL C18 BDS(250 mm×4.6 mm，5 μm)色谱柱，流动相系统见下表流速1.0 ml/min，紫外检测波长265 nm，柱温(30.00±0.15)℃，进样量20 μL。
直观比较发现，10批自制SGKBDI供试品溶液除S3、S5外，其余8批样品中4种成分的含量变化趋势相似，3批陕西金麒麟SGKBDI(M7、M8、M9)与这8批样品的变化趋势也较类似。6批金方SGKBDI中4种成分的含量变化趋势相似，但与其他样品有很大差别。以上结果说明两个厂家生产SGKBDI所有射干药材来源基本固定，陕西金麒麟所用射干药材用自制8批合格SGKBDI所用射干药材的这四种黄酮类成分分布比例相似，而金方药业与它们的相似度较差。
自制SGKBDI供试品溶液浓度为处方注射液浓度的4%，所以自制SGKBDI中实际鸢尾苷、野鸢尾苷、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素的含量应为其供试品溶液浓度的25倍。所以自制SGKBDI中4种黄酮类成分的含量远远高于市售SGKBDI。
3 讨论
3.1 多指标定量成分的选择 射干抗病毒注射液由八味药材组方，射干为其君药，即针对主病或主证，起主要作用的药物，而黄酮类化合物又为其主要活性物质，所以本文选择射干中的鸢尾苷、野鸢尾苷、野鸢尾黄素及次野鸢尾黄素这四种重要的黄酮类物质，作为指标性成分进行同时含量测定，可以较科学、可靠、简便的控制射干抗病毒注射液的质量。
3.2 流动相的选择 射干抗病毒注射液药味较多，成分复杂，要选择一种流动相系统对其进行四种组分同时定量难度很大 ......
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